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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)应用于测定金属镀锡层的厚度时激光脉冲能量的 大小及其稳定性会影响分析结果的准确度。本文采用一款自制的皮秒激光剥蚀固体进样系统(psLA),与 ICP-MS联用建立了一种测定金属镀锡层厚度的方法。在激光脉冲能量为12μJ,散焦距离为625μm的条 件下采集锡和镀锡层基材元素检测同位素的时间分辨图,根据提出的边界确定规则确定了剥蚀镀锡层的时 ...
应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化探样品中低含量的Ag时,常受到Zr、Nb氧化物离子91Zr16O和93Nb16O的严重干扰,使得低含量Ag结果误差较大。本文报道了一个简易的测定化探样品中Ag的新方法,将用于ICP-MS测定常规微量元素的溶液通过P507萃淋树脂交换柱,Zr、Nb等干扰元素被P507树脂强烈吸附,而Ag和内标元素Rh通过交换柱,实现了化探样品中待测元素Ag和内标元素R...
目前使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定环境水样中的溴和碘,方法较为成熟,但应用于高盐卤水中溴碘的检测研究很少见报道。本文针对柴达木盆地盐湖卤水矿化度高、钾含量高的特点,建立了ICP-MS直接测定卤水中溴和碘的方法。采用碰撞反应接口(CRI)模式,以H2为碰撞气体,降低了检测过程中的多原子离子质谱干扰(例如39K40Ar+对79Br+的干扰);选用Rh作内标元素,校正高盐样品引起的基体效...
高温、高压封闭压力酸溶可有效分解岩石、土壤、沉积物等地质样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,大部分元素可得到满意的回收率;但Zr、Hf、REEs、Rb、Th、U等元素用硝酸复溶困难,测定结果不准确。本文对传统的封闭压力酸溶方法进行改进,用盐酸复溶提取代替硝酸复溶提取,ICP-MS法测定岩石、土壤、沉积物等国家一级标准物质中Li、Be、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、...
黑色页岩中碳、硫、镍等元素的含量很高,按照常规的锍镍试金熔剂配方不能形成较好的锍扣,影响铂族元素准确定值。本文通过调整试剂配方、优化操作流程等方式建立了黑色页岩中铂族元素的锍镍试金-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。结果表明,加入适量硝酸钾可以将铂族元素回收率提高了大约10%。用盐酸溶解锍扣之后,溶液中仍然存在大量黑色沉淀,不易过滤和溶解,趁热在不断搅拌下加入2~3 mL三氯化铁溶液可...
微量有毒元素的测定确保了膳食补充剂的产品安全。由于ICP-MS法具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽及多元素同时测定等优点,在食品安全领域得到越来越广泛的应用。本文介绍的分析方法既可以检测最终商品的质量,也可以实时评估生产原料的污染情况,为更快、更早地发现食品污染提供了有力的分析手段。
建立了二氯甲烷溶剂辅助微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定原油中V、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Mo、Co、Pb等16种微量金属元素。研究表明,用CH2Cl2分散原油样品,以浓HNO3-H2O2为消解体系,采用CEM微波消解系统消解样品,各元素线性关系良好,相关系数≥0.9995;检出限可达ng/L;方法精密度较高,相对标准偏差(RSD,n=3)<5.0%;回收率为92%~110%。以w(Ni)...
以沈阳北部、满堂河、仙女河三个污水处理厂的污泥为研究对象,选择水、醋酸和不同极性的有机溶剂对其进行浸提分离,采用ICP-MS测定了污泥中主要污染的重金属元素各活性形态的含量,并探讨了Cr,Cu,Zn,Cd和Pb随环境条件的改变其活性形态含量的变化规律及其影响因素。结果表明:城市污泥中重金属的醋酸浸提态含量较高,水溶态含量较低,二者随时间和温度条件的变化呈一致的规律性,有机浸提态重金属的含量与溶剂极...
建立了体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定印度芥菜中镉、铜、锌形态分析方法。为了防止巯基化合物氧化反应的发生,样品采取液氮保护并在-70℃保存,样品分析全流程采取氮吹防氧化措施。在镉、铜、锌胁迫下,诱导产生植物螯合肽(PCs)。在叶片和根部均检测到3种元素的4种形态,植物螯合肽(PC)3-Cd(Cu,Zn)、植物螯合肽(PC)2-Cd(Cu,Zn)、谷胱甘肽(GSH)-Cd(Cu...
建立了基于碰撞/反应池(CCT)技术的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯铟中铁元素的方法.在CCT模式下,有效地消除了如40Ar16等多原子离子对待测元素的干扰.不分离基体就可直接测定铁.方法检出限为0.06ng/mL,精密度(RSD,n=11)<8%,回收率为94.0%~102.1%.方法与现行的国家标准分析方法相比,操作简便、高效.
采用HF-HClO4-HNO3分解样品,8 mol/L HNO3提取剂,外标法校准,电感耦合等离子体质谱法同时测定地球化学样品中锗和镉.选择103 Rh为内标,确定了最佳仪器参数,研究了Zn、Zr、Sn、Ce、Nd、Sm对Ge和Cd的干扰,试验选择质量数74 Ge和114 Cd 作为测定同位素,采用数学公式校正法校正了来自Nd和Sm的二次电离离子对 Ge 的干扰、Sn对Cd的同质异位素干扰.方法检...

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