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本发明公开了一种可德兰寡糖的制备方法,将可德兰多糖在溶剂中充分溶解制成均相溶液,在80-140℃条件下,添加酸,酸于溶液中的终浓度为0.1-10M,反应30-500min,加入3-5倍体积反应液的有机溶剂沉淀,同时搅拌,过滤,得到乳白色固体,固体用有机溶剂洗涤1-4次,干燥后使用高效液相检测得到平均分子量在340-4000Da的可德兰寡糖。降解效率达到85%以上,其结构为葡萄糖分子通过β-(1→3...
本发明公开了一种在线衍生膜进样质谱快速检测液体中酚类化合物的方法,采用膜进样质谱,通过在线衍生装置,实现对液体样品中酚类化合物的快速检测。该方法中使用的膜进样质谱中膜材料为致密聚二甲基硅氧烷片状膜,质谱仪为小型飞行时间质谱。液体中的酚类化合物在碱性条件下与乙酸酐衍生化反应,生成的酯类化合物在膜上有高的通过率,能获得高的灵敏度。衍生化反应过程中液体经蠕动泵传输到达膜进样装置,从而完成在线衍生、检测过...
本发明涉及利用氧化镁微球作为样品前处理材料,a)采用溶剂萃取法对复杂样品中的多环芳烃进行提取,得多环芳烃的提取液;b)取平均粒径10-50微米的氧化镁微球,依次采用乙腈或甲醇、二氯甲烷或正己烷对氧化镁微球进行活化;采用氧化镁微球对多环芳烃的提取液进行固相萃取;c)采用极性有机溶剂对氧化镁微球进行淋洗,然后采用极性强度≤二氯甲烷极性强度的有机溶剂对氧化镁微球进行洗脱,得洗脱液;d)洗脱液挥发溶剂后即...
本发明涉及一种固定化亲和色谱整体柱的制备方法,首先在毛细管中以N-丙烯酰氧基琥珀酰亚胺为功能单体,乙叉二甲基丙烯酸乙酯为交联剂,环己醇、十二醇和N,N-二甲基甲酰胺的混合物为致孔剂,偶氮二异丁腈为引发剂聚合而得的多孔整体柱基质;整体柱基质继而通过表面修饰反应,使其表面键合上含羧基的功能团,以用于后续的铁离子固定;最后通入含铁离子的溶液,实现铁离子的固定化,完成铁离子固定化亲和色谱整体柱的制备。本发...
本发明涉及分析仪器领域,具体地说是一种在线监测二噁英及其浓度的监测仪器和方法,仪器主要包括VUV光电离源、离子迁移管、离子聚集系统、质谱检测系统。VUV光电离源将与二噁英总量相关的二噁英前生体电离,然后经过离子迁移管预分离,再经过离子聚集系统将离子聚集,最近进入飞行时间质谱进行检测。该仪器通过同时监测多种与二噁英总量相关的二噁英前生体浓度,利用关联模型实现二噁英浓度的在线监测。
本发明涉及一种海藻酸盐-壳聚糖酰基衍生物微胶囊产品,其特征在于微胶囊产品为粒径10-2000微米的球形微胶囊,其结构分为微胶囊膜与内核两部分,其中,微胶囊膜由海藻酸盐、壳聚糖、壳聚糖酰基衍生物通过层层自主装形成聚电解质复合水凝胶膜,内核为含有生物活性物质的液体或水凝胶环境。这种微胶囊产品主要用于细胞移植、细胞培养、蛋白、核酸等生物活性物质的包埋载体。
本发明涉及固定化金属离子亲和色谱材料的制备,具体地说是一种固定化金属离子亲和色谱整体柱的制备方法,以表面带有醛基的有机-无机杂化硅胶整体材料为载体制成整体柱材料;于整体柱材料上连续通过含有胺甲基磷酸和氰基硼氢化钠NaCNBH3的磷酸盐缓冲溶液,制备得到表面带有磷酸螯合基团的整体材料载体;将过渡金属离子的水溶液通过材料载体,制备得到固定化金属离子亲和色谱整体柱。利用该固定化金属离子亲和色谱整体柱可以...
一种制取丙烯并副产乙烯的方法,其特征在于设置至少两个反应区,包括:a)含有甲醇(或/和二甲醚)和乙烯的气态物料进入第一反应区,与固体酸性催化剂接触发生反应,得到含有乙烯、丙烯、碳数不小于4的烯烃和其他烃类的流出物,且该反应区全部流出物中的乙烯重量含量高于进入该反应区的物料中的乙烯重量含量;b)含有乙烯和碳数不小于4的烯烃的气态物料进入第二反应区,与固体酸性催化剂接触发生反应,得到含有乙烯、丙烯、碳...
本发明涉及硅胶基质分离材料,两种或两种以上硅烷试剂在硅胶表面经过共聚反应,形成“非极性/极性共聚固定相”,其结构式如下:其中,Silica?Gel为硅胶;NP代表非极性基团,其为碳原子数为1~30的正链烷基和苯基中一种或多种;P代表极性基团,其为末端带有氯原子、溴原子、氰基、胺基、苯磺酸基、磺酸基、羧基、季铵基和醇基官能团的碳原子数为1~12的正链烷基中一种或多种。本发明的分离材料键合相结构新颖,...
一种催化选择氧化5-羟甲基糠醛制备2,5-二甲酰基呋喃的方法,该方法以氧气或者空气为氧源,催化剂为钒氧化合物和助剂组成的复合催化剂体系,在20-120℃,将5-羟甲基糠醛选择氧化为2,5-二甲酰基呋喃。该方法氧化效率高,产品收率高,催化剂廉价易得,反应条件温和,而且产物易于分离和提纯,产物纯度达到99%以上。具有很好的应用前景。
一种以醇、醛、酸和酯的水溶液混合物为原料加氢制醇的方法,以醇、醛、酸和酯的水溶液混合物为原料,在催化剂存在下与氢气发生加成反应得到相应的醇,反应条件为:反应温度为150~280℃,反应压力为3.0~20.0MPa,H2与醛、酸和酯的总的物质的量的摩尔比为50~350∶1,醛、酸和酯的醇水溶液混合物的液体空速为0.1~4.5h-1;所述催化剂是以活性炭为载体,负载活性组分Ru、Re、Pd、Ag、Ni...
一类具有轴手性双亚砜配体的设计、合成:从光学纯的亚磺酸酯出发,与芳基卤代物生成手性亚砜中间体,然后在氧化剂的作用下氧化偶联得到具有不同立体和电子效应的轴手性双亚砜配体。该类轴手性双亚砜配体和金属前体配位后,可以有效的应用于芳基硼酸对α,β-不饱和酮酯、亚胺等化合物的不对称反应。本发明操作简便,易于将该类配体进行衍生,实现该类配体的多样化合成,从而有效的调控反应的对映选择性。
一种香兰素合成的方法,采用压力反应釜进行物料热预处理,然后将物料注入环管式淤浆反应器中进行香兰素合成的氧化反应,以4-甲基-2-甲氧基苯酚为原料、乙二醇单甲醚或乙二醇单乙醚为溶剂、氧气为氧化剂,通过间歇通入氧气的方式使合成香兰素的氧化反应进行;原料4-甲基-2-甲氧基苯酚的转化率达到99%以上,香兰素选择性达到93%以上、分离收率82%左右。通过在环管式淤浆反应器中进行的氧化试验表明,在该反应器中...
本发明涉及一种两性离子色谱固定相及其制备,其结构为:其中m=2-12,n=0-10。本发明提供了上述固定相的制备方法,首先在硅胶表面引入叠氮基团,然后以甲醇/水、乙醇/水或者乙腈/水的混合体系作为反应溶剂,通过click?chemistry的方式,将修饰有末端炔基的一元或多元羧酸键合到硅胶表面,即得两性离子键合固定相。此固定相具有独特的两性离子结构,键合条件温和,高效。该固定相在以乙腈/水作为流动...
一种固体酸催化甲醇脱水连续生产二甲醚的方法,在反应器内分段填装固体酸催化剂;每个催化剂床层上部装有惰性填料层;冷激物料通过惰性填料层后与固体酸催化剂接触;反应压力为0.2~4.0MPa,反应温度为120~400℃,进料空速为0.1~20.0h-1。本发明通过分段装填固体酸催化剂,并利用冷激物料控制气相反应催化剂床层的温度在一设定的范围内;在能获得较高的甲醇转化率条件下,由于催化剂床层温度控制均匀,...

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