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核电站关键设备的状态检测技术是核电安全性和经济性的重要保障,激光诱导击穿光谱技术(Laser-induced breakdown spectroscopy,LIBS)是一种可在线测量材料元素组分及其结构状态的新方法,基于采用光纤传输激光并回传等离子体辐射的光纤式激光诱导击穿光谱(fiber-optic LIBS,FO-LIBS)系统,获取了20种标准钢样和3种待测钢样的典型光谱,基于支持向量回归(...
以国外某高磷鲕状铁矿石为原料, 研究了气基直接还原-磁选生产粉末还原铁工艺。考察了CaCO3用量、还原温度、还原气体组成、还原气体总流量以及还原时间对提铁降磷的影响。结果表明, 该矿石通过气基直接还原提铁降磷是可行的, 在CaCO3用量25%、还原温度1 200 ℃、还原时间90 min、H2与CO流量比3∶1、还原气体总流量5 L/min条件下, 可获得铁品位、铁回收率以及磷含量分别为93.24...
在铅铋合金中,使用SnCl2还原Te时,Cl—与溶液中大量存在的Pb2+生成PbCl2沉淀,对其中痕量Te的分析产生严重的干扰。实验选用HCl去除大量Pb2+,利用SnCl2在酸性介质中具有较强的还原性,使溶液中Te4+还原为Te单质,吸收一定波长的光,以此建立了分光光度法测定铅铋合金中痕量Te的方法。试验讨论了酸性体系的选择、HCl浓度、SnCl2溶液加入量、显色温度、测量时间等对吸光度的影响。...
高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)是以电感耦合等离子体为离子源、以扇形磁场质谱为检测器的元素及同位素分析技术,具有灵敏度高、检出限低、多元素同时分析等优点。作为克服质谱干扰最简单、最有效的技术,HR-ICP-MS已被逐渐应用于地质、环境、冶金、生物等领域。文章对HR-ICP-MS的工作原理及技术特点进行了简要介绍,对实验室常用的地质样品前处理方法进行了总结并比较了各方法的优缺点。总结...
中国第一颗原子弹的燃料功臣、解放军原基建工程兵部队高级工程师王明健7月7日上午在广东韶关核工业四一九医院逝世,享年87岁。公开资料显示,王明健出生于1933年6月,湖北省襄樊市南漳县人,高级工程师,中共党员,国家级劳模,发明了从矿石中提取重铀酸铵的方法,办起了中国第一家水冶厂,为中国第一颗原子弹爆炸解决了原料问题,是中国第一颗原子弹的燃料功臣。
实验室环境等因素的变化会带来仪器分析误差,测量结果超出允许限度。因此,测量仪器的长期稳定性时间上限十分必要。实验选用火花放电原子发射光谱中3种不同成分梯度的不锈钢有证标准物质,对火花放电原子发射光谱中的C、Si、Mn、S、P、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti、V、Co每个时段测量结果的精密度和正确度、时段内重复性、时段间总精密度、总平均值的正确度进行考察。结果表明,C、Si、Mn、S、P、Cr、Ni、...
长期承受高温高压耐热钢的运行状态严重影响着设备系统的安全生产,传统检验手段在时间和操作上存在一定的局限性。将开发的便携式激光诱导击穿光谱(LIBS)设备应用于耐热钢失效分析,结合化学计量学方法实现T91钢老化等级的预测评估。首先对不同老化等级T91样品的光谱特性进行了分析,研究了不同表面状态样品的元素特征谱线随脉冲数变化趋势,获取各样品的典型光谱;然后采用K折叠支持向量机递归特征消除算法(K-SV...
通过研究我国能力验证提供者(PTP)的认可能力范围和全国检验检测机构的检测服务能力范围之间的对应关系,分析能力验证在检测领域的开展情况以及领域覆盖情况。结果表明,目前我国能力验证技术服务基本能够满足合格评定要求,但是发展不均衡,规模不够大,专职提供能力验证服务的PTP少,超过50%的PTP能提供的能力验证服务少于20个;能力验证服务领域覆盖窄,在实验室认可细分的二级领域覆盖率只有50%左右,三级领...
对含铝铬锆新型耐火材料的化学成分分析,目前行业内没有匹配的标准物质和合适的X射线荧光光谱(XRF)分析方法,而是仍沿用传统湿法,操作相对繁琐且低含量的次成分灵敏度低。实验利用日本产既有标准物质铝锆硅JRRM708、JRRM710、矾土JRRM310作基质,分别加氧化铬、氧化锆基准试剂混配出不同浓度梯度的9个校准样片系列,每个校准样片称样0.2 g,采用m(四硼酸锂)∶m(偏硼酸锂)∶m(氟化锂)=...
研究钢中夹杂物的分布、尺寸、成分等信息,对提高钢材质量至关重要。文中首先以DC01深冲钢、42CrMo合金结构钢和82A帘线钢为例研究夹杂物统计的样品制备方法,摸索出适合低、中、高碳钢的样品制备和保存方法;其次,设置合理的夹杂物统计参数,加速电压设置为15 kV,Fe-Al衬度值设置为200-60,夹杂物阈值设置为0-160。同时,对夹杂物分析仪的统计重复性、统计时间等进行探讨;最后,研究夹杂物统...
为了提高激光诱导击穿光谱技术对微量元素定量分析的精度,降低谱线自吸收效应的干扰,实验以攀钢生铁标准样品中的Mn元素作为研究对象,探索激光诱导击穿光谱特征和自吸收效应随着不同离焦量及延时时间参数的变化规律;通过分析不同延时时间和不同离焦量下等离子体光谱强度、等离子体温度、定标曲线决定系数R2和自吸收系数的变化趋势,来寻找最佳延时时间与最佳离焦量。结果显示,定标曲线决定系数R2随着延时时间的增大总体呈...
针对本单位近3年开展的双相不锈钢α-相面积含量测定能力验证项目,通过分析能力验证不满意结果,发现浸蚀方法对检测结果有一定的影响。选用样品A(带系双相钢)与样品B(网系双相钢),对比GB/T 13305—2008 的4种化学浸蚀方法,即热的或煮沸的碱性铁氰化钾溶液、硫酸铜盐酸水溶液、氯化铁盐酸乙醇溶液、电解腐蚀(草酸水溶液、KOH或NaOH水溶液),发现氯化铁盐酸乙醇溶液腐蚀后,随炉加热到600 ℃...
激光诱导击穿光谱(LIBS)技术用于液体样品探测时,存在光谱信号稳定性差和重复性差的问题,限制了该技术的实际应用。为了提升液相LIBS的稳定性,基于等离子体直接成像和气泡投影成像探测方法,采集了光谱与后向(Coaxial)、侧向(Lateral)等离子体图像及气泡图像的同步数据,并对光谱强度与3类图像的强度和形态特征之间的相关性进行了分析,结果表明后向等离子体图像的总辐射强度与光谱强度的相关性最高...
检出限(LOD)和定量限(LOQ)对应的相对标准偏差可构成RSDLOD(MAX)和RSDLOQ(MAX)两个临界值。通常采用的以测量10次样品空白标准偏差(SB)10倍作LOQ及以样品空白标准偏差3倍作LOD,在95%置信度下,实际测得的LOQ浓度和LOD浓度的RSD很容易超过其总体正态分布的理论值10%及33%。以Vangel对McKay标准偏差置信区间模型的改进型,导出以总体正态分布的相对标准...
在测定镍基合金中Ce时,考虑到Ce的常规分析线在多款仪器中均未找到或分析时不可用,因而很有必要找出相对强度高、干扰程度小的其他可用分析线。实验选用5~10 mL盐酸和1 mL硝酸溶解镍基合金,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和干扰系数法(IEC)相结合的方式,建立了镍基合金中Ce的分析方法。实验预先采用Ce标准溶液系列对从Ce谱线序列中所摘选出的20多条谱线进行一系列相关分析,...

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