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本发明涉及一种催化苯羟基化制苯酚的钒基催化材料的制备方法，以磷钼杂多酸、2,2‘-联吡啶、三氧化钼、五氧二钒为原料，通过水热合成的方法，在100℃~240℃的反应温度下，使用水作为溶剂，一步合成目标材料。将该方法合成的催化材料应用于苯羟基化反应，在温和的反应条件得到了高的苯酚收率。