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中国科学院大连化学物理研究所专利：一种新型双水相高速逆流色谱
中国科学院大连化学物理研究所 专利 双水相 高速逆流 色谱
2023/10/16
本发明涉及一种使用新型双水相溶剂体系的高速逆流色谱新方法，用于强极性天然产物和化工产品的分离制备。包括：（1）新型双水相溶剂体系由亲水性醇、无机盐和水组成双相系统，两相溶液中均含一定量水，醇水上相极性远大于有机/水两相体系中有机上相；（2）与传统双水相体系相比，该体系黏度低，固定相保留高，可实现多次进样稳定运行；（3）所用设备和耗材成本低廉，馏分后续处理过程简单；（4）可与其它色谱方法偶合联用。该...
中国科学院生物物理研究所专利：一种逆流色谱仪及其专用逆流色谱柱
逆流色谱（Counter-current chromatography，CCC) ，是一种液-液色谱技术，相较于传统的液相制备色谱技术，具有无固定相死吸附，100%样品回收率等优点，在分离科学中被广泛应用。在CCC分离中，基于分配系数（K）的溶剂系统的选择是最为重要的一步，溶剂系统的选择优化占据了CCC分离中工作量的90%之多。目前，基于HPLC峰面积试错法进行溶剂系统的选择优化是最常用的方法，费...
逆流色谱（Counter-current chromatography，CCC) ，是一种液-液色谱技术，相较于传统的液相制备色谱技术，具有无固定相死吸附，100%样品回收率等优点，在分离科学中被广泛应用。在CCC分离中，基于分配系数（K）的溶剂系统的选择是最为重要的一步，溶剂系统的选择优化占据了CCC分离中工作量的90%之多。目前，基于HPLC峰面积试错法进行溶剂系统的选择优化是最常用的方法，费...
近日，由中国科学院兰州化学物理研究所中科院西北特色植物资源化学重点实验室药物工艺标准组撰写的有关逆流色谱手性分离进展的评述文章在Trends in Analytical Chemsitry 发表（Trends in Analytical Chemistry, 2015,67:128-133）。高速逆流色谱（High-Speed Counter-Current Chromatography...
超临界CO2萃取-高速逆流色谱分离纯化欧前胡素和异欧前胡素
超临界CO2萃取 高速逆流色谱 欧前胡素 异欧前胡素
2012/3/21
研究了用超临界CO2萃取法从白芷中提取欧前胡素和异欧前胡素，根据正交试验设计确定了超临界萃取最佳工艺条件为温度60 ℃、萃取压力25 MPa和药材粉碎度40~60目，并放大50倍进行萃取试验。利用高速逆流色谱技术分离纯化了欧前胡素和异欧前胡素，溶剂系统为正己烷:乙酸乙酯:甲醇:水(1:0.4:1.1:0.5，V/V)。采用HPLC-DAD，MS对欧前胡素和异欧前胡素进行了定性定量分析，得到产物纯度...
pH区带精制逆流色谱法制备青风藤碱
广西地不容 青风藤碱 pH区带精制逆流色谱法
2012/3/21
采用pH区带精制逆流色谱法从广西地不容中制备青风藤碱，溶剂系统为石油醚乙酸乙酯甲醇水（3:7:1:9,V/V），上相加10 mmol/L三乙胺为固定相，下相加10 mmol/L盐酸为流动相。一次进样1.0 g，可得纯度为99.5%的青风藤碱600 mg，所得产物经ESI-MS，1H NMR和13C NMR进行结构鉴定。本方法效率高，制品纯度高，适合青风藤碱的大量制备。
高速逆流色谱分离纯化蔓荆子中的活性成分
高速逆流色谱 对羟基苯甲酸 3,6,7-三甲基槲皮万寿菊素 蔓荆子黄素 蒿黄素 蔓荆子
2011/3/21
应用高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化蔓荆子中的活性成分。以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比为3:6:3.6:3)为两相溶剂体系,在转速为800 r/min、流速为1.5 mL/min、检测波长为254 nm的条件下进行分离,所得馏分经高效液相色谱法(HPLC)检测,并经电喷雾电离(ESI)质谱和核磁共振谱(NMR)鉴定化合物的结构。从250 mg蔓荆子粗提物中一次性分离得到4个化合物,分别为...
高速逆流色谱法分离纯化续随子种子中的七叶内酯
高速逆流色谱 七叶内酯 续随子种子
2010/12/21
建立了高速逆流色谱(HSCCC)技术分离纯化续随子种子中七叶内酯的方法。将续随子种子的乙酸乙酯萃取物直接进行高速逆流色谱分离,考察了不同溶剂系统的分离效果。结果表明,最佳的溶剂系统为氯仿-甲醇-水(体积比为4:3:2),以其上相为固定相,下相为流动相。从200 mg续随子种子乙酸乙酯萃取物中分离得到80 mg七叶内酯,纯度为99.04%。HSCCC技术可高效分离纯化续随子种子中的七叶内酯,为得到高...
建立了分离制备鱼藤根中2种鱼藤酮类化合物的高速逆流色谱法。以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比为7:0.25:5:3)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在主机转速850 r/min、流速2.0 mL/min、检测波长254 nm条件下进行分离制备,从50 mg鱼藤根粗提物中得到了2种鱼藤酮类化合物,分别为6.4 mg纯度为96.60%的鱼藤酮和23.4 mg纯度为97.87%的鱼藤素。该...
高速逆流色谱分离纯化九里香中的黄酮类化合物
高速逆流色谱 黄酮类化合物 九里香 中药
2010/12/22
应用高速逆流色谱法分离纯化了九里香中的4种黄酮类化合物。以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(5:5:4.8:5, v/v/v/v)作为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,以主机转速800 r/min、流速2.0 mL/min、单次进样量200 mg的条件成功地从4.0 g九里香粗提物中分离纯化出54.31 mg 5,7,3′,4′,5′-五甲氧基黄酮(重结晶后)、107.68 mg 5-羟基-6,...
高速逆流色谱分离制备陈皮中的黄酮类化合物
高速逆流色谱 橙皮苷 桔皮素 5-羟基-6,7,8,3′,4′-五甲氧基黄酮 陈皮
2009/11/18
应用高速逆流色谱法分离制备了陈皮中3种黄酮类化合物。以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比为2∶4∶3∶3)为两相溶剂系统,在主机转速850 r/min、流动相流速1.7 mL/min、检测波长280 nm条件下进行分离制备,6 h内从4.0 g陈皮粗提物中一步分离制备得到橙皮苷10.1 mg、桔皮素49.8 mg和5-羟基-6,7,8,3′,4′-五甲氧基黄酮50.6 mg,纯度均达97.0%以上...
High-speed counter-current chromatography(HSCCC) and electrospray ionisation mass spectrometry (ESI-MS) were developed for the analysis the ginsenosides in plant, which were extracted from the root of...
摘要 用DHDECMP(二己基-N,N-二乙基甲酰胺基亚甲基膦酸酯)的环己烷溶液作为固定相，硝酸溶液作为流动相，在逆流色谱上进行了镧系金属离子Ce^3^+，Nd^3^+，Sm^3^+，Gd^3^+，Tb^3^+，Dy^3^+，Er^3^+，Yb^3^+和Lu^3^+的相互分离研究。逆流色谱分离金属离子与分离有机物不同，保留体积不仅取决于静态分配比，还取决于萃取反应的机理。由逆流色谱得到的动态分配比...
土豆叶中茄尼醇的高速逆流色谱分离及质谱解析研究
2007/12/17
优化了土豆叶中茄尼醇的提取条件，采用超微回流提取的方法，提高了茄尼醇的提取效率；粗提物用高速逆流色谱（HSCCC）对其中的茄尼醇进行分离纯化，用正已烷：甲醇=10：7（V/V）作为两相溶剂系统，经过两步HSCCC分离从60mg茄尼醇粗提物中得到了5mg纯度为98.7%的茄尼醇；对分离得到的茄尼醇进行大气压化学电离质谱解析，研究了茄尼醇的大气压化学电离质谱的一级电离规律和二级质谱裂解规律。