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本发明涉及一种孔内表面疏水孔外表面亲水的介孔材料的制备方法。本方法包括材料的共沉淀合成、外表面修饰和成孔剂去除三步。采用四烷氧基硅烷和含有疏水官能团的硅氧烷为混合硅源，碱性条件下水解合成含有成孔剂的疏水介孔材料。将该材料与含有或可生成亲水官能团的硅氧烷在甲苯中反应，该反应在氮气保护下进行。将反应后产物采用酸化醇萃取，除去成孔剂。疏水-亲水介孔材料不仅可以大大降低样品预处理过程中高分子量生物基质的干...