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新一代的液质联用技术(LC/MS)
WatersIntegrity~(TM)系统 液相色谱 质谱 联用
2009/4/9
本文对当前LC/MS的发展及对色谱工作者的意义进行了探讨,并提出了未来的LC/MS的工作方式是要将质谱从硬件操作者手中转移到解决问题者手中的观点;介绍了新一代液质联用技术-WatersIntegrityTM系统.
在常用的多维液相色谱-质谱联用技术中,采取延长梯度洗脱时间、进行重复实验、采用质谱分段扫描等多种方法,提高对蛋白质的鉴定效率。为了系统评价这些方法在复杂生物样本分析中的效果,应用酵母的蛋白提取物作为样本,在LCQ质谱仪上进行一系列的比较实验。结果表明,在一定范围内,随着梯度时间的延长,被鉴定的非冗余肽段(uniquepeptide)数量显著增加,相对应的蛋白质簇(groupprotein)数量也随...
人参对中枢神经系统、心血管、内分泌、免疫系统有着广泛的药理活性。人参皂苷及其在肠道
的水解产物被认为是亚洲人参、西洋参、三七中主要的药理活性成分,然而它们的作用机理仍不十
分清楚,服用人参制剂后机体对皂苷类成分暴露水平的评估有助于揭开其药效物质基础。本工作首
次报道了应用LC-MS/MS 技术定量大鼠血浆中的Ppd、GRh2、C-K、GRg3、GRd、GRb2、GRb1、
GRa3、...
中成药保健食品中西地那非的液质联用确证方法研究
西地那非 液相色谱-电喷雾离子化质谱 确证方法
2009/4/7
通过提高去簇电压(declusteringpotential)的方式促使西地那非准分子离子在进入Q1前发生碰撞诱导解离,产生一级碎片离子,然后采用三重四极杆质谱仪的MS2模式对其中丰度较大的碎片离子进行质谱分析,从而获得ESI-MS3碎片离子信息,并以此探讨西地那非主要裂解途径,确定裂解产生的4个主要碎片离子。在此基础上建立液相色谱-质谱多反应监测模式,测定这4个碎片离子的色谱峰,建立的确证方...
pH值对人参皂苷溶出影响规律的液质联用研究
液质联用 人参 人参皂苷
2008/10/13
采用液质联用(HPLC-ESI-MSn)技术, 对不同pH值(2.4~11.2)条件下人参皂苷的溶出变化规律进行了系统研究, 并提出了不同人参皂苷化合物的特征质谱裂解规律. 实验结果表明, 中性及碱性溶液对人参皂苷的溶出影响不大, 仅仅在溶出总量上有所差别; 而酸性是影响人参皂苷溶出的一个主要因素, 随着水溶液酸性的增强(pH<4), 人参皂苷溶出的种类明显减少, 表明较强酸性条件下人参皂苷的溶出...
液质联用检测人体血浆中的阿奇霉素
阿奇霉素 人体血浆 生物等效性 高效液相色谱串联质谱法
2008/3/19
摘要 采用高效液相色谱串联质谱技术(HPLC-MS/MS)测定人体血浆中阿奇霉素的浓度. 选用Lichrospher CN 柱, 流动相为V(乙腈)∶V(水)=40∶60(水中含体积分数为0.1%的甲酸和质量分数为0.1%的醋酸铵), 电喷雾离子源正离子方式检测. 该方法在2.34~600 ng/mL范围内线性关系良好, 定量下限为2.34 ng/mL(S/N>10), 回收率94.13%~97....
液质联用分析葛根提取物及中药片剂中异黄酮类化合物
反相毛细管液相色谱 液相色谱-电喷雾离子质谱 葛根异黄酮 葛根素 中药
2007/12/13
采用反相C18毛细管液相色谱柱,以乙腈(含0.1%(体积分数,下同)三氟乙酸)和水(含0.1%三氟乙酸)为流动相梯度洗脱,在26 min内分离了葛根异黄酮提取物以及愈风宁心片中的主要成分。采用毛细管液相色谱/四极杆飞行时间串联质谱仪对葛根提取物以及片剂中的几种主要异黄酮类化合物做了结构分析,发现葛根素是主成分(提取物中其平均质量分数是13.32%;片剂中每片含量19.28~24.34 mg)。对微...