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建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定豇豆中溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒残留量的方法。豇豆样品经乙腈提取，通过QuEChERS法净化后，采用Acquity UPLC®BEH C18色谱柱分离，在电喷雾正离子模式下以多反应监测（MRM）模式检测。结果表明：在0.01～1 μg/mL内5种农药的峰面积与其相应的质量浓度间呈良好线性关系，相关系数均大...
第46届国际食品法典农药残留委员会年会在南京召开（图）
第46届 国际食品法典农药残留委员会年会 CCPR
2014/5/22
2014年5月5日，第46届国际食品法典农药残留委员会（简称CCPR）年会在南京开幕。农业部种植业管理司曾衍德司长、农业部农药检定所隋鹏飞所长、江苏省农业委员会张坚勇副主任出席开幕式，CCPR主席乔雄梧博士主持会议。
建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术，超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明：在0.01～0.2 μg/mL范围内，4种供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好的线性关系，相关系数（r）均大于0.994。在0.01、0.05和0.1 mg/k...
采用滴涂法、自组装法及化学键合法制备了基于碳纳米管（CNTs）修饰的乙酰胆碱酯酶（AChE）生物传感器，采用循环伏安法（CV）、计时电流法（CA）、交流阻抗法（EIS）和扫描电镜（SEM）对生物传感器的电化学性能和表面形貌进行表征，通过采用该生物传感器对异丙威（氨基甲酸酯类农药）进行分析的结果，考察了其检测性能，研究了各生物传感器的动力学性质及电化学行为，并构建了新型固载酶生物传感器的等效电路模型...
为全面了解小麦中农药残留量水平及代谢状况,合理评价小麦及其产品的质量安全和品质,综述了小麦中常用农药残留、代谢的研究现状及综合治理策略。有机磷类、有机氯类及其他一些常用农药在小麦及其产品中的残留水平较低,均未超过国家相关最大残留限量(MRL)标准;目前针对具有典型代谢产物的农药在小麦体内残留、代谢及转化规律的系统研究很少。提出了应进一步加强立法、建立高效的综合防治体系、继续实施小麦生产过程中农药残...
食品中农药残留限量新国家标准出台
食品 农药残留 新国家标准
2012/12/24
日前，农业部与卫生部联合发布了食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》。该标准将成为我国监管食品中农药残留的唯一强制性国家标准，标志着我国《食品安全法》和《农产品质量安全法》实施以来，农药残留标准制修订工作取得了重大突破，有效解决了之前农药残留标准并存、交叉、老化等问题，实现了我国食品中农药残留标准的合并统一。
考察了臭氧水浸泡处理对黄瓜和青菜上6种有机磷类农药残留的去除效果。发现臭氧水浸泡的去除效果优于自来水处理,在通臭氧30 min后,其对青菜和黄瓜中乙酰甲胺磷、二嗪磷、马拉硫磷、毒死蜱、喹硫磷和三唑磷的总去除率分别为26.4%~65.2%和22.7%~75.4%,净去除率分别为6.8%~17.3%和4.4%~45.4%。对6种农药在臭氧水中降解速率的研究表明,臭氧处理对残留农药的去除效果与果蔬种类、...
建立并优化了新鲜辣椒中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱(GC-μECD)分析方法。采用50 mL V(乙腈):V(水)=3:1的混合溶剂提取,二氯甲烷萃取, N-正丙基乙二胺(PSA)净化,HP-1毛细管色谱柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-μECD)测定。在添加水平为0.017~0.64 mg/kg下的平均回收率为...
超高效液相色谱-串联质谱法测定6种中药材中110种农药残留
超高效液相色谱-串联质谱 中药材 农药 多残留
2016/3/23
建立了人参、黄芪、紫苏叶、白菊、益母草和五味子6种中药材中110种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈提取,PSA固相萃取柱净化,正己烷液液分配,采用UPLC-MS/MS在正离子模式下以多反应监测扫描方式进行检测。结果表明:PSA柱结合正己烷液液分配净化可有效去除杂质干扰;分别在每种农药的定量限(LOQ)、5倍LOQ及20倍LOQ 3种浓度水平下进行添加回...
液相微萃取技术在农药残留分析中的应用研究进展
液相微萃取 农药 残留 样品前处理
2016/3/23
液相微萃取技术(LPME)是一种新型的样品前处理方法,具有快速、简单、廉价、选择性强、准确度高、溶剂消耗量少、环境污染小等优点,方便与各种分析仪器联用。其具有多种模式:单滴液相微萃取(SDME)、中空纤维液相微萃取(HF-LPME)、分散液相微萃取(DLLME)、悬浮固化液微萃取(SFODME)、连续流动微萃取(CFME)、直接悬挂液滴微萃取(DSDME)等,具有很好的研究潜力和应用前景。对液相微...
农药残留检测方法国家标准制定工作专家研讨会在北京召开
农药残留 检测方法 标准制定 研讨会
2012/3/7
2012年3月5日，农业部农药检定所在北京召开了农药残留检测方法国家标准制定工作专家研讨会。国家农药残留标准审评委员会分析方法工作组专家及17家标准制定工作项目负责人共40多人出席了会议。
2012年农药残留标准制定任务布置会在北京召开
2012年 农药残留 标准制定 北京
2012/3/7
2012年1月9日，农业部农药检定所在北京召开了2012年农药残留标准制定任务布置会。来自全国省级农药检定机构、科研院所、高等院校等共50多个项目承担单位70位专家参加了会议。会议由单炜力主任主持。农业部农药检定所叶纪明副所长到会并作讲话。
质谱法(Mass spectrometry,MS)是当前农药残留分析中的主导检测技术。对气相色谱-质谱法(GC-MS)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)和飞行时间质谱法(time-of-flight mass spectrometry,TOF-MS)在食品样本农药残留分析中的应用进行了综述,重点对质谱技术在国内外多残留分析方法研究中的应用进展进行了...
高效液相色谱-质谱联用法测定白芍药材中23种农药残留
高效液相色谱-质谱联用法 分散固相萃取 白芍 农药 残留
2016/3/24
采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)定量检测了白芍药材中的23种农药残留,样品经乙腈提取后再用PSA(N-丙基乙二胺)进行分散固相萃取。方法的定量限(LOQ)为0.75~12.17 μ g/kg;在0.01和0.1 mg/kg两种添加水平下,除极性较大的噻虫嗪和吡虫啉外,其余农药的回收率均在70%~120%之间,相对标准偏差(RSD) 在2.8%~18.9%之间。该方法净化效果好、灵敏度...
食品分析水平测试计划农药残留能力验证中分析方法的选择及其结果评价
食品分析水平测试计划 能力验证 农药 残留 分析 评价
2016/3/23
通过确认可靠的分析方法和手段,对FAPAS(食品分析水平测试计划)能力验证样品中的农药组份进行了定性及定量检测。首先通过色-质联用技术对样品中可能含有的农药组份进行快速定性筛选,确定目标化合物,再综合考虑样品中干扰物的主要成分和目标化合物的特性,运用合适的前处理技术和检测方法对目标化合物进行定量分析。在6项FAPAS能力验证中,所有参数的|Z|值均小于2,结果均为满意。